永利402com官方网站 www.402.com 生态环境部印发国家环境保护标准《水质 联苯胺的测定,其中紫外检测器的标准曲线范围是 100 μg/L

生态环境部印发国家环境保护标准《水质 联苯胺的测定,其中紫外检测器的标准曲线范围是 100 μg/L



为促成《中国条件敬性格很顽强在山高水险或巨大压力面前不屈法》和《中国污染预防整合治理法》,爱慕境遇,保证人身健康,标准水中烷基酚类化合物的测定方法,制订本标准。
本标准适用于陆地水、地下水、生活废水和工业废水中双酚A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和
4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本标准标准性引用文件: 《HJ/T 91
陆地水和废水监测手艺标准》、《HJ/T 164 地下水遭逢监测技艺规范》、《HJ/T
493 水质采集样本 样本的保留和管理本事规定》。 方法原理:
水中的烷基酚类化合物在中性(neutrality卡塔 尔(阿拉伯语:قطر‎条件下,用固相萃取情势充实、净化,二氯环丁烷洗脱,浓缩后,用含有荧光检验器或紫外检测器的登时液相色谱仪测定,根据保留时间定性,外标法定量。
仪器和设备: 液相色谱仪:配备紫外质量评定器或荧光检查实验器。 色谱柱:C18
反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或此外属性相似的色谱柱。
浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或任何质量格外的缩水装置。
固相萃取柱:250 mg,填料为苯十六烷和六丁烷苯共聚物,或别的等效萃取柱。
固相萃取装置:手动或活动,流速可调养。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100
?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样品瓶:500
ml,细口鼠灰玻璃瓶,配玻璃塞可能聚四氟丙烷盖子。使用前用 20 ml 丁酮清洗4 次;亦可在相当大于 400℃的高温中烘烤 2
h;也许接受洗瓶机洗刷,防止选拔表面活性剂类洗涤剂。 样板搜集与保存: 依据HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493
的相关规定举行水样搜聚和保留。如接受电动采集样本设备,必得保险该设备任何零部件不吸附目的物。
用采集样本瓶收集水样,加乙酰胆碱溶液调治水样 pH 至
1~2,水样应充满样本瓶并打字与印刷封闭,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d
内提取完成,30 d 内达成深入分析。
每趟采集样本进程中,需同一时候搜聚全程序空白样本,并用与实际样板相近的法子保留,深入分析。
标准曲线的建构: 移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液,用氰化学物理配制作而成 20.0
μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2001 μg/L
等起码 5 个浓度点(此为参谋浓度,个中紫外检查实验器的专门的学问曲线范围是 100 μg/L
~二零零零 μg/L,荧光检查测量试验器的正规曲线范围是 20.0 μg/L ~500
μg/L),依据液相色谱参谋标准,由低浓度到高浓度依次对标准种类溶液进样解析,以目的化合物浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别成立紫外测验器和荧光检查评定器的业内曲线。

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文摘:种植业村庄部文告 第169号
依照《兽用药管理条例》规定,种植业乡下部组织拟订了《兽药中专擅增添药物急迅筛查法……

近期,生态意况部公布三项水质量检验查测量检验国家情况保证专门的学问,在那之中,《水质
联苯胺的测定 高效液相色谱法》和《水质
磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》是由市蒙受监测核心站领头制订,这两项标准均为首次揭橥。

农业村庄部公告 第169号

制定国家意况维护职业,必得透过准确严厉的预备性钻探、立项、起草、核查、出版等多项程序。市碰着监测大旨站谭培功研讨员及实验深入分析团队,历经数年劳碌探寻,做了多量剖判商讨工作,认真听取了各市点的意见提议,与国际相关专门的学问实行不易看待,梳理数据、把握规律、优化措施,终于圆满了两项规范的试验和注解,编写了编写制定表明,起草标准文本,完毕正式的拟订。

依照《兽用药管理条例》规定,种植业村庄部组织制定了《兽用药中私自增添药物急速筛查法》并发布,自宣布之日起试行。

以维护生态意况和保险全体公民身万事如意康为出发点和观点,市情状监测大旨站通过主办拟定国家遭遇有限协理规范,推动实行最严谨的维护制度,为生态文明建设做出积极贡献。

生态环境部印发国家环境保护标准《水质 联苯胺的测定,其中紫外检测器的标准曲线范围是 100 μg/L。附属类小零件:兽用药中私下增加药物火速筛查法

《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》

兽用药中私行增添药物火速筛查法

生态遭遇部印发国家境遇维护标准《水质 联苯胺的测定
高效液相色谱法》,自今年一月1日起实行。

1.1
本方法适用于兽用药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列违法增多药物的筛查。

内容节选如下:附全文

1.2
用于紫外光谱图库之外的享有紫外吸取的非官方加多药物的筛查时,需举行空白试验和检验限测定,并测定对照品溶液的紫外线光谱图。

本标准规定了测定陆地水、地下水、生活废水和工业废水中联苯胺的飞跃液相色谱法。

照高效液相色谱法测定。

本规范为第一回宣布。

2.1 超级高速液相色谱—电子二极管阵列法

本职业自二〇一五年九月1日起试行。

色谱条件与系统适用性试验 用十五烷基硅烷键合硅胶为填充剂(ACQUITY UPLC HSS
T3,1.8
µm,2.1×100mm);以水-1mol/L乙酸铵溶液(取乙酸铵77g,加水至1000ml,用冰过氧乙酸调度pH值至5.0)为流动相A,甲缩醛-1mol/L冰醋酸铵溶液为流动相B,按下表张开梯度洗脱;流速0.45ml/min;三极管阵列车检查测器,收罗波长范围为200
nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

提个醒:实验中央银行使的有机溶剂具备自然的毒性和挥发性,标准物质具备强致癌症性,试剂配制和样板前管理进程应在通风橱内打开,操作时应按必要佩戴防护器械,幸免接触身躯和服装。

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当取样容量为150ml,试样定容体量为2.0ml,进样体量为40μl时,方法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L。

中中草药材固体制剂 取50mg,加甲缩醛10ml,超声管理10分钟;

样本通过阳离子交流固相萃取柱,联苯胺被吸附,用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上,用乙酸乙酯沐浴除去杂质,再用氨水异丙醛溶液实行分离,洗脱液浓缩定容后,用全体荧光检验器的登时液相色谱分离检查实验。依据保留时间定性,外标法定量。

中医药液体制剂 取10µl ~20µl,加甲醇10ml,摇匀;

极快液相色谱仪:具荧光检查测量试验器。

化药液体制剂 取20µl,加二乙二醇10ml,摇匀;

色谱柱:填料粒径为5μm,柱长15㎝,内径4.6mm的C18反相色谱柱,或任何等效色谱柱。

别的化药制剂
取50mg,加甲醛10ml,超声管理约10分钟,用异丙醇稀释成含有效成分50µg~100µg
/ml的溶液。

样板瓶:500ml具磨口塞的宝蓝细口玻璃瓶或带聚四氟邻加氢苯衬垫的红白色螺纹口玻璃瓶。

对照品溶液的配制 用甲醛制作而成50 ~100µg
/ml的溶液,溶解性差的对照品,可加适合的量烟酸或氢氧化钾溶液,使其溶解。

微量注射器:10μl、50μl和100μl。

测定法 取供试品溶液2
µl流入液相色谱仪,相同的时候记录色谱图与光谱图。通过与紫外光谱图库中相比较光谱图最大摄取波长和图纸的比对,明确供试品中是还是不是含有相应非法增添药物。

永利402com官方网站,氮吹仪

可依附实验结果调度进样量或浓度,使紫外光谱图光滑、特征显然。

超声波洗涤仪:输出功率在180W以上,专门的学问频率为40kHz。

双面光谱图无刚毅差异,判为疑心阳性结果。

固相萃取装置。

筛查结果呈困惑中性(neuter gender卡塔尔国的样本,需按畜牧业村落部发表的不法增多检查办法规范进一层印证。

貌似实验室常用仪器和装置。

2.2 液相色谱—电子管阵列法

定性解析:依据样本中指标纯净物与专门的职业连串中指标化合物的保存时间展开定性,可采纳不一样波长下的荧光强度比扶植定性,供给时用便捷液相色谱-三重四极杆质谱法举行确认。

色谱条件与系统适用性试验 用丁二烯基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima
C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠3.0g,加水1000ml,加三乙胺0.5ml,用饱和氢氧化钠溶液调pH值至7.0)∶异丙醛为流动相;流速1.0ml/min;三极管阵列车检查测器,搜聚波长范围为200
nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

在本职业推荐的色谱参谋规范下,联苯胺的科班色谱图见图 1。

供试品溶液的配制 同2.1。

定量剖判:样板中联苯胺的质量浓度 ρ,依照公式举办总计:

对照品溶液的配制 同2.1。

式中:ρ——样板中联苯胺的质感浓度,μg/L;

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl流入液相色谱仪,其余同2.1。

ρ1——由校准曲线获得的样式中联苯胺的品质浓度,μg/L;

2.3 液相色谱—电子二极管阵列法

V1——试样定容容积,ml;

色谱条件与系统适用性试验 用二十烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima
T3,5µm,4.6×250mm);0.2%过氧乙酸溶液∶氰化学物理为流动相;流速1.0ml/min;二极管阵列车检查测器,搜罗波长范围为200
nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

V——取样体量,ml;

供试品溶液的配制 同2.1。

D——稀释倍数。

对照品溶液的配制 同2.1。

结果表示:当测定结果小于 1 μg/L 时,保留小数点后肆人;当测定结果大于等于
1 μg/L 时,保留几人有效数字。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,其余同2.1。

尝试中发出的有机废液应分类收罗、集中保证,并搞好相应标志,委托有天资的单位开展管理。

2.4 液相色谱—晶体管阵列法

《水质 磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》

色谱条件与系统适用性试验 用甲苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Atlantis
C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸溶液(取磷酸3ml,加水1000ml,用三乙胺调度pH值至3.0±0.1,加氯化钾53ml,摇匀)为流动相A,氰化钠为流动相B,异二甲醚为流动相C,按下表展开梯度洗脱;流速1.0ml/min;双极型晶体管阵列车检查测器,搜罗波长范围为200
nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

提个醒:实验中所用的有机溶剂和规范溶液具有一定的毒性和挥发性,试剂配制和样板前管理进程应在通风橱内打开,操作时应按规定供给佩戴防护器械,制止接触四肢和服装。

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1适用范围

供试品溶液的配制 同2.1。

本标准规定了测定水中磺酰脲类农药的快捷液相色谱法。

对照品溶液的配制 同2.1。

本专门的学问适用于陆地水、地下水、生活废水和工业废水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等10种磺酰脲类农药的测定。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,别的同2.1。

利用直接进样,进样容量为 50µl时,方法检出限为
0.006mg/L——0.009mg/L,测定下限为0.024
mg/L——0.036mg/L;采取液液萃取或固相萃取,取样
250ml,试样的定容体量为1.0ml,进样体量为 20μl
时,方法检出限为0.05µg/L——0.09µg/L,测定下限为
0.20µg/L——0.36µg/L。详见附录A。

2 规范性援引文件

本标准内容援引了下列文件或内部的条文。凡是不注日期的援用文件,其立见成效版本适用于本职业。

HJ/T 91 地表水和废水监测才能标准

HJ/T 164 地下水景况监测能力标准

3 方法原理

样本经直接进样、液液萃取或固相萃取管理后,用具有紫外检验器的短平快液相色谱抽离检验。依据保留时间定性,外标法定量。

4 干扰及铲除

4.1
当水样中蕴藏烦扰指标化合物测定的含碳纯净物时,能够通过改造色谱条件或用硅胶柱净化杀绝部分苦闷。

4.2
在本标准的口径下,苯磺隆与苄嘧磺隆、醚磺隆与甲磺隆、乙氧磺隆与氯嘧磺隆、3,6-二氯
-2-甲氧基山梨酸钾与甲磺隆、4–丁酸与氯嘧磺隆色谱峰重叠,对测定有搅动。

5 试剂和资料

除非另有证实,分析时均使用符合国标的分析纯试剂,实验用水为不含目的物的纯水。

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