永利402com官方网站 www.402.com 信守衡量待测样板的近红外光谱,简称NIRS)是20世纪70年份兴起的风度翩翩种新的成分解析技巧

信守衡量待测样板的近红外光谱,简称NIRS)是20世纪70年份兴起的风度翩翩种新的成分解析技巧



本标准规定了采用近红外光谱法测定车用柴油多环芳烃含量、凝点、冷滤点、十六烷值、十六烷指数和密度的方法。
规范性引用文件 《SH/T 0806
中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器高效液相色谱法》、《SH/T 0606
中间馏分烃类组成测定法》、《GB/T 1884
原油和液体产品密度实验室测定法》、《GB/T 29858
分子光谱多元校正定量分析通则》、《SH/T 0604
原油和石油产品密度测定法》、《SH/T 0248 柴油和民用取暖冷滤点测定法》等。
近红外光谱法是利用含有氢基团(X—H,X 为:C,O,N
等)化学键的伸缩振动的倍频或合频,以透射或反射方式获取在近红外区的吸收光谱,通过主成分分析、偏最小二乘法等现代化学计量学方法,建立光谱与质量指标之间的线性或非线性关系,从而实现利用光谱信息对待测样品的多种质量指标的快速测定。
仪器与试剂 近红外光谱仪:采用傅立叶变换近红外光谱仪。
样品池冲洗溶剂:石油醚,分析纯 光谱数据采集
以空气为参比,采集背景光谱。样品摇匀后,移取样品置入样品池中,样品注入量满足样品池要求,并确保光度有效通过样品池且无气泡存在,测量样品光谱。
样品测定 样品分析前应在室温23℃±5℃下恒定。
按照测量待测样品的近红外光谱,利用相应的定标模型分析待测样品的近红外光谱,即可得出各质量指标的分析数据和置信度值。
8每个样品平行测定两次,并计算平均值。

核心提示:本文为大家介绍近红外光谱分析技术在饲料工业中的应用进展,详情见下文。

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近红外光谱分析技术(Nearinfraredreflectancespectroscopy,简称NIRS)是20世纪70年代兴起的一种新的成分分析技术。该技术首先由美国农业部的Norris开发,最早用于谷物中水分、蛋白质的测定。20世纪80年代中后期,随着计算机技术的发展和化学计量学研究的深入,加之近红外光谱仪器制造技术的日趋完善,促进了近红外光谱分析技术的极大发展。由于现代NIRS分析技术所独具的特点,NIRS已成为近年来发展最快的快速分析测试技术,被广泛应用于各个领域,特别是欧美及日本等发达国家,已将许多近红外光谱法作为标准方法。尽管NIRS技术在饲料工业上的应用起步较晚,但越来越被人们所重视。

近日,现代信息化的无人机袭击了沙特国家石油公司,导致了沙特近一半的石油产量被削减,减产幅度高达570万桶/日,原油供应不足,国际油价也疯狂飙升。据悉。近红外光谱法的快速检测指标的准确性、可靠性也能够达到常规实验室检测水平,且加上采样及出报告时间大约20分钟即可完成一座加油站的快速检测。

1近红外光谱分析技术的基本原理及特点

对大众最大的影响莫过于油价的上涨,这是有车一族的梦魇。油价上涨的同时,有些不法商家也动起了“歪脑筋”,想借此机会获取更多不法利益。近些年,加油站在汽油中非法添加甲醇、以92号汽油冒充95号汽油等问题频发,各地监管部门虽然频繁升级成品油标准,但常规的实验室检测检测周期过长、行政资源投入较大、震慑力度不强,这些都制约了油品质量监管效能提升。

1.1近红外光谱法的基本原理

近期,山东省市场监管局正式实施了《车用汽油快速筛查技术规范》等6项地方标准,包含《DB37/T
3636—2019车用汽油快速检测方法 近红外光谱法》、《DB37/T 3635—2019
车用汽油快速筛查技术规范》、《DB37/T 3638—2019车用柴油快速检测方法
近红外光谱法》、《DB37/T 3637—2019 车用柴油快速筛查技术规范》、《DB37/T
3640—2019 车用乙醇汽油快速检测方法 近红外光谱法》、《DB37/T
3639—2019车用乙醇汽油快速筛查技术规范》。标准中均采用近红外光谱对油品进行检测,规定的检测指标覆盖了硫含量、烯烃、芳烃、辛烷值、十六烷值、闪点等环保、安全、质量等重点指标,同时规定了其采样及快速筛查的明确方法。据悉。快速检测指标的准确性、可靠性也能够达到常规实验室检测水平,且加上采样及出报告时间大约20分钟即可完成一座加油站的快速检测。

近红外光谱的波长范围是780~2500nm,通常分为近红外短波区(780~1100nm,又称Herschel光谱区)和近红外长波区(1100~2500nm)。近红外光谱源于有机物中含氢基团,如OH、CH、NH、SH、PH等振动光谱的倍频及合频吸收,以漫反射方式获得在近红外区的吸收光谱,通过主成分分析、偏最小二乘法、人工神经网等化学计量学的手段,建立物质光谱与待测成分含量间的线性或非线性模型,从而实现用物质近红外光谱信息对待测成分含量的快速计算。

近红外光谱 油品综合快速分析仪

1.2近红外光谱法的特点

自今年4月份起,山东省市场监管局委托省质检院已对山东省内多市进行的随机快速检测中,共检测约3000个样品。未来近红外光谱对成品油的快速检测或成为趋势,有望在全国范围推广。

1.2.1近红外光谱分析的优点

关于近红外光谱仪

近红外光谱法的优点:①简单,无繁琐的前处理且不消耗样品;②快速;③光程的精确度要求不高;④所用光学材料便宜;⑤近红外短波区域的吸光系数小,穿透性高,可用透射模式直接分析固体样品;⑥适用于近红外的光导纤维易得,利用光纤可实现在线分析和遥测;⑦高效,可同时完成多个样品不同化学指标的检测;⑧环保,检测过程无污染;⑨仪器的构造比较简单,易于维护;⑩应用广泛,可不断拓展检测范围。

近红外光谱仪是介于可见光和中红外之间的电磁辐射波,美国材料检测协会将近红外光谱区定义为780-2526nm的区域,是人们在吸收光谱中发现的第一个非可见光区。近红外光谱区与有机分子中含氢基团振动的合频和各级倍频的吸收区一致,通过扫描样品的近红外光谱,可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息,而且利用近红外光谱技术分析样品具有方便、快速、高效、准确和成本较低。,不破坏样品,不消耗化学试剂,不污染环境等优点

1.2.2近红外光谱分析的缺点

近红外也有其固有的缺点:①由于测定的是倍频及合频吸收,灵敏度差,一般要求检测的含量?1%;②建模难度大,定标模型的适用范围、基础数据的准确性即选择计量学方法的合理性,都将直接影响最终的分析结果。

2近红外光谱仪的典型类型及进展

NIRS仪器一般由光源、分光系统、样品池、检测器和数据处理5部分构成。根据分光方式,NIRS仪器可分为:①滤光片型,分为固定滤光片和可调滤光片两种,其设计简单、成本低、光通量大、信号记录快、坚固耐用,但只能在单一波长下测定,灵活性差。②扫描型近红外光谱仪,分光原件可以是棱镜和光栅,该类仪器可进行全谱扫描、分辨率较高、仪器价格适中、便于维护;缺点是光栅的机械轴易磨损,抗振性较差,不适合在线分析。③傅里叶变换近红外光谱仪,是20世纪80年代以来的主导产品,其扫描速度快、波长精度高、分辨率好,短时间内可进行多次扫描,信噪比和测定灵敏度较高,可对样品中的微量成分进行分析,但干涉仪中有移动性部件,需较稳定的工作环境,定性和定量分析采用全谱校正技术。④固定光路多通道检测近红外光谱仪,是20世纪90年代新发展的一类NIRS仪器,采用全息光栅分光,加之检测器的通道数达1024或2048个,可得很好的分辨率,全谱校正,可进行定性和定量分析。仪器光路固定,波长精度高和重现性得到保证,而且无移动部件,其耐久性和可靠性都得到提高,适合现场分析和在线分析。⑤声光可调滤光器近红外光谱,被认为是20世纪90年代NIRS最突出的进展,其分光器件为声光可调滤光器,根据各向异性双折射晶体的声光衍射原理,采用具有较高的声光品质因素和较低的声衰减的双折射晶体制成分光器件,无机械移动部件,测量速度快、精度高、准确性好,可以长时间稳定的工作,且可以消除光路中各种材料的吸收、反射等干扰。

3近红外光谱分析技术在饲料检测中的应用

3.1常规成分的检测

NIRS在饲料检测中,最初多是用于饲草原料和谷物类原料中水分和蛋白质含量的检测,随后用于油料作物籽实的水分、蛋白质等的检测,都获得了满意的结果。最早由Norris[1]应用NIRS测定了饲草原料中的粗蛋白、水分和脂肪含量,其后Shenk等[2,3],Abrams等[4],Brown和Moore[5],Windham等[6],Givens等[永利402com官方网站,7]均利用该技术分析鉴定了饲草原料的品质。随着NIRS技术的应用发展,Schaalje和Mundel[8]测定了大豆的氮含量;Fontaine等[9]完成了对鱼和鱼粉中油脂和蛋白质含量的检测;Garcia-CiudadA.等[10]估测了NIRS评价半干旱牧草地饲草的氮含量的相关性,建立了良好的定标模型;ParkR.S.等[11]利用NIRS对未干燥饲草进行了各种化学成分的预测,也取得了良好的效果。

我国在20世纪90年初也开展了NIRS测定饲料各种成分定标软件的研制,先后完成了饲料和饲料原料中干物质、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、灰分、氨基酸等指标的定标检测

3.2氨基酸的检测

氨基酸是组成蛋白质的基本单位,也是蛋白质的分解产物。缺少某种氨基酸,特别是必需氨基酸,或各种氨基酸配比不当,都会影响动物的正常生长发育。因此,氨基酸的测定在动物饲养、营养生理和蛋白质代谢、理想蛋白质模型的研究以及生产实践中都有重要意义。目前,我国科研工作者在这方面作了大量的实验研究。冯平[19]测定了小麦麸中赖氨酸、精氨酸、苏氨酸、亮氨酸、组氨酸的定标,相关系数在0.84~0.97之间。魏瑞兰等[20]测定了花生饼粕中的8种氨基酸含量,取得了很好的效果。任继平等[21]研究表明,利用NIRS技术测定饲料原料氨基酸含量,具有快速、准确、成本低的特点。饲料厂可以利用NIRS技术对主要饲料原料氨基酸含量进行在线监测,调整配方和采购策略,降低生产成本,提高产品质量。

3.3可消化氨基酸的测定

NIRS法用于饲料中真可消化氨基酸的研究近几年国内主要是以中国农业大学丁丽敏等人的科研成果居多,他们进行了大量的可消化氨基酸的测定工作。1998年测定了鸡饲料中的真可消化氨基酸含量[22]。1999年进行了鱼粉氨基酸含量的测定,赖氨酸、蛋氨酸、肤氨酸、总的氨基酸的标准差分别为:0.375、0.304、0.074、2.041,相关系数分别为:0.939、0.664、0.962、0.975,取得了较满意结果[23]。同年,还测定过豆粕、玉米的真可消化氨基酸含量,豆粕中除与胱氨酸有关的几个方程外,其它氨基酸的定标经检验证明具有良好的预测性能,玉米真可消化氨基酸的定标性能不如豆粕好,目前还不能进行实际的应用,但大部分氨基酸定标方程的相关系数经F检验达到极显著水平,说明用NIRS预测玉米真可消化氨基酸是可行的[24]。2000年测定了棉籽粕、菜籽粕的真可利用氨基酸含量,结果表明棉籽粕除胱氨酸和色氨酸,菜籽粕除赖氨酸外,其它氨基酸的变异系数都在7%以下,经检验证明其定标具有良好的预测性能[25]。

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